NY∕T 3163-2017 稻米中可溶性葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖和麦芽糖的测定 离子色谱法(农业)

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ICS 67,B 22 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3163一2017,稻米中可溶性葡萄糖、果糖、震糖、棉籽糖和,麦芽糖的测定离子色谱法,Determination of soluble glucose, fructose, sucrose, raffinose and maltose in rice,-Ion chromatography method,2017 -12-22 发布2018-06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,NY/T 3163-2017,目U 1=1,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,本标准起草单位: 中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国计量大学,本标准主要起草人:胡贤巧、陈铭学、方长云、段彬伍、朱敏、邵雅芳、卢林、朱智伟,I,NY/T 3163-2017,稻米中可溶性葡萄糖、果糖、康糖、棉籽糖和麦芽糖的测定,离子色谱法,1 范围,2 规范性引用文件,3 原理,造,4. 1,4.2,4. 3,4. 4,mL.,4.5,4. 6,4. 7 蕉糖(CAS 号:57 - 5,4. 8 棉籽糖(CAS 号: 17629 -,4. 9 麦芽糖(CAS 号: 69 - 79 - 4,子色谱电化学检测方法,的测定,至1000,4. 10 单一标准储备溶液:分别称取0.1000 g 葡萄糖、0.0200 g 果糖、0.2000 g 煎糖、0. 0500 g 棉籽,糖、0.0500 g 麦芽糖单一标品,用乙醇水溶液(4. 2) 溶解,并定容至10mL ,分别得到IJ 10.00 mg/ mL葡萄,糖、2 . 00 mg/ mL果糖、20. 00 mg/ mL lf.糖、5.00 mg/ mL棉籽糖和5 . 00 mg/ mL 麦芽糖的单一标准储,备液。冰箱低温冷藏,有效期6 个月,4. 11 混合标准储备液: 分别移取1. 00 mL的葡萄糖、果糖、煎糖、棉籽糖、麦芽糖单一标准储备液(4.6),于100 mL容量瓶中,用乙醇水溶液(4.2)定容至刻度,得到混合标准储备液,4. 12 混合系列工作标准液:分别准确移取1. 00 mL、2 . 00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL 、20.00 mL、50.00,mL 混合标准储备液(4. 7) 于6 个100mL 容量瓶中,用乙醇水溶液(4. 2) 定容至刻度,得到混合标准工,1,NY/ T 3163-2017,作溶液,其葡萄糖、果糖、煎糖、棉籽糖、麦芽糖的浓度见表1 ,表1 混合标准工作溶液中葡萄糖、果糖、族糖、棉籽糖、麦芽糖的浓度,糖类名称工作标准液l 工作标准液2 工作标准液3,葡萄糖1. 00 2. 00,果糖0.20 0. 40,t.w.糖2.00 4. 00,棉籽糖0. 50 1. 00,友芽糖0. 50 1. 00,5 仪器,5. 1 离子色谱仪;带有脉冲安培电化学检测器,5. 2 分析天平:感量为0.000 1 g.,5. 3 振荡摇床,5. 4 离心机: 转速~3 000 r/ min.,5.5 磨粉机,5.6 15 mL 离心管,5.7 50 mL 具塞离心管,6 分析步骤,6. 1 试样制备,5. 00,1. 00,10.0,2. 50,2. 50,工作标准液4 工作标准液5,10. 00 20.00,2.00 4. 00,20.00 40.00,5. 00 10.0,5. 00 10.0,单位为毫克每升,工作标准液6,50.00,10.0,100.0,25.0,25.0,取有代表性的稻谷样品500 g ,脱壳后,去除稻壳、稻谷和其他杂质,混匀后,采用四分法分取有代表,性的样品至少20 g ,经磨粉机磨粉后, 过0.25 mm 筛,混匀,置于密闭容器内,冰箱低温冷藏保存备用,6. 2 提取,称取0 . 5 g(精确至0.0001 g) 精米粉试样或0 . 25 g(精确至0.0001 g)糙米粉试样置于15 mL离心,管中,准确加入10 . 0 mL 乙醇水溶液(4. 2) ,振荡混匀后,置于振荡摇床振荡30 min . 然后3000 r/ min,离心15 min ,将上清液倒入50mL 具塞离心管中。再向沉淀中准确加入10.0 mL 乙醇水溶液(4. 2) ,振,荡混匀后,再次置于振荡摇床振荡30 min ,3 000 r/ min 离心15 min ,最后将第二次提取的上清液倒入同,一个具塞离心管中。两次上清液混合均匀后,取约3 mL,过0. 45μm 微孔滤膜后,待测,6. 3 测定,6. 3. 1 仪器参考条件,色谱柱:糖离子交换柱(Metrosep Carb 1 柱, 5.0 μm , 150 mmX 4. 0 mm 或其他等效柱) ;保护柱,(Metrosep Carb 1 或其他等效柱),流动相: 流速1 mL/ min ,流动相比例为60 %流动相A十40 % 流动相B(V+V) ,进样量: 10μL,检测器:脉冲安培检测器,金工作电极, Ag/ AgCl 参比。检测电位:E1 =0 . 1 V , t1 =0. 4s , E2=,0. 7 V ,t2=0. 2 s ,E3=-0.1 V , t3=0. 4 s , t,.,呻1.=40 ms ,6. 3. 2 标准曲线的绘制,将标准工作溶液进行离子色谱测定,以各种糖的浓度作为横坐标,峰面积作为纵坐标,绘制标准,曲线,6. 3. 3 样品中糖的测定,本方法采用标准曲线法定量,标准工作溶液和样品中被测物的响应值均应在仪器……

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